1. Karıştırırken yavaş yavaş suya damla damla fosfor triklorür ekleyin; Reaksiyonun çok şiddetli olmasını önlemek için ekleme hızını kontrol edin ve bir buz banyosu kullanarak reaktörü soğutun. Reaksiyonun tamamlanmasının ardından karışımı süzün. Süzüntüyü, orijinal hacminin -üçte birine kadar buharlaştırmak için 140 derecenin altındaki bir sıcaklıkta ısıtın, böylece hidrojen klorür gazı dışarı atılır. Daha sonra, çözeltiyi 60-85 dereceye soğutun, tohum kristalleri olarak hizmet etmesi için az miktarda kristalli fosfor asit ekleyin ve fosfor asidi verecek şekilde kristalleşmeyi teşvik etmek için soğutmaya ve karıştırmaya devam edin.
2. 1000 mL'lik üç-boyunlu yuvarlak-tabanlı bir şişe alın ve bunu mekanik bir karıştırıcı, bir damlatma hunisi ve çıkışı bir HCl emme cihazına bağlayan bir yoğunlaştırıcıyla donatın. Damıtılmış suyu şişeye koyun ve buzla soğutun. Karıştırırken, damlatma hunisinden yavaşça 100 mL taze damıtılmış PCl3 (kaynama aralığı: 74-76 derece) ekleyin. Karışımı filtreleyin, ardından süzüntüyü, hacmi orijinalin üçte birine düşene kadar 140 derecenin altındaki bir sıcaklıkta buharlaştırın. Çözeltiyi 60-65 dereceye soğutun, H3PO3 kristallerini tohum kristalleri olarak serpin ve kristalleşmeyi sağlamak için soğutmaya ve karıştırmaya devam edin. Verim yaklaşık 63 g'dır. Daha fazla saflaştırma için 10 g ürün 3,5 g su içinde çözülür; daha sonra ürünün geri kalanını bu çözeltiye ekleyin, iyice karıştırın ve emmeli filtrasyon yoluyla kristalleri toplayın. Verim 40 gramdır. Ürünü öğütülmüş-cam tıpalı bir şişede saklayın.
3. Yukarıda açıklananla aynı aparatı kullanın. 300 mL CCl4 ve 100 g taze damıtılmış PCl3'ü şişeye yerleştirin, karışımı buzla soğutun ve karıştırırken damlatma hunisinden damlalar halinde 75 g damıtılmış suyu yavaşça ekleyin. Suyun tamamı eklendikten sonra buz banyosunu çıkarın ve 1 saat boyunca kuvvetlice karıştırmaya devam edin. Reaksiyon karışımını bir ayırma hunisine aktarın ve hacminin dört katı CCl4 ile yıkayın; Bu işlem sırasında herhangi bir kristal çökerse 2-3 mL su ekleyin. Yıkanan asidik çözeltiyi, bir cam huni kullanılarak emme filtrasyonu yoluyla bir şişeye aktarın. Düşük basınç altında, HCl'yi uzaklaştırmak için çözeltiyi bir su banyosunda (60 dereceyi aşmayan bir sıcaklıkta) 3 saat boyunca buharlaştırın. Son olarak ürünü soğutmak ve kristalleştirmek için bir desikatöre yerleştirin.
